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山东化学化工学会

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标准试剂介绍

来源:未知   发布时间:2017-06-29 14:26   发布人:zxf

   在分析化学中使用的那些具有已知含量(有的是指纯度)或特性值,其存在量和反应消耗量可作为分析测定度量标准的试剂称为标准试剂。简言之,标准试剂就是衡量其他物质化学量的标准物质。

  尽管当前仪器分析广泛应用,但用仪器分析法测得的值大部分是物理量,欲将其转化成化学量就需要标准试剂(物质)。由此可见它的重要。

  众所周知,分析数据的好坏和所用的的标准试剂质量有密切关系。因此,标准试剂和其他规格相比,其可靠性更高。一般是由保证试剂或 JIS (日本工业标准)试剂中选择出来的。但是标准试剂不是高纯试剂,标准试剂是要求严格控制主体含量,而高纯试剂使要求严格控制其杂质含量。

  在我国习惯上将滴定分析用的标准试剂和相当于 IUPAC (国际纯化学和应用化学联合会)的 C 级的 PH 标准试剂称为基准试剂,而将其他的称为标准试剂。标准试剂和基准试剂总称为标准试剂。

  标准试剂有许多类,目前国内常用的有下列类别:

  滴定分析第一基准(固态)

  滴定分析工作基准(固态)

  滴定分析标准溶液(溶液)

  有机元素分析标准(固态)

  PH 基准试剂(固态)

  PD 标准试剂(固态)

  离子选择电极标准(固态)

  PH 标准缓冲溶液(溶液)

  气相色谱标准(液态、固态)

  色层分析用标准(固态)

  杂质标准溶液(溶液)

  光谱分析用标准溶液(溶液)

  油溶分析标准溶液(溶液)

  热值分析标准(固态)

  临床分析标准溶液(溶液)

  农药分析标准(固态)

  核磁分析标准(固态)

  高纯金属标准(固态)

  注: IUPAC 的化学标准分类:

  A 级 原子量标准。

  B 级 和 A 级最接近的基准物质( Uitimate Standard )。

  C 级 含量为 100 ± 0.02 ﹪的标准试剂。

  D 级 含量为 100 ± 0.05 ﹪的标准试剂。

  E 级 以 C 级或 D 级试剂为标准进行的对比测定所得的纯度或相当于这种纯度的试剂,比 D 级的纯度低。

  1、 滴定分析用标准试剂

  滴定分析用的标准试剂乃是化学计量测定的标准,它不仅是化学分析,仪器分析的标准,而且也是决定基准物质的标准值所必不可少的基本试剂。

  它分两级:

  第一 滴定分析第一基准试剂

  滴定分析第一基准试剂含量的规格要求为 99.98-100.02 ﹪,其测试由中国计量科学研究院采用准确度高的“库仑法”检测。合格后发给生产滴定分析标准试剂的工厂,作为检测滴定分析工作基准的标准,所以这级试剂可说是“标准的标准”。它相当于 IUPAC 的 C 级,其英文名为 Primary Standard 。目前已有的产品有:邻苯二甲酸氢钾、无水炭酸钠、氯化钠、重铭酸钾。

  第二 滴定分析工作基准试剂

  滴定分析工作基准试剂的含量规格要求为 99.95-100.05 ﹪,生产厂以“滴定分析第一基准”为标准,用准确度高的重量分析法进行测定。祥见 GB-1253-1989 ~ 1260-1990 (化学试剂:基准试剂,第一册),系供用户标定滴定分析标准溶液用的,如下表所示。它相当于 IUPAC 规定的 D 级,英文名为 Working Standard 。

  滴定分析工作基准的用途

  工作基准名称用其标定的标准溶液国家标准号

  氯化钠硝酸银标准溶液GB1253-1989

  草酸钠高锰酸钾标准溶液GB1254-1990

  无水碳酸钠盐酸、硫酸标准溶液GB1255-1990

  三氧化二砷碘标准溶液GB1256-1990

  邻苯二申酸氢钾氢氧化钠、高氯酸标准溶液GB1257-1989

  碘酸钾直接配制标准溶液GB1258-1990

  重铬酸钾硫代硫酸钠标准溶液GB1259-1989

  氧化锌EDTA- 二钠标准溶液GB1260-1990

  无水对氨基苯磺酸亚硝酸钠标准溶液GB1261-1977

  氯化钾硝酸银标准溶液GB10736-1989

  乙二胺四乙酸二钠氯化锌标准溶液GB12593-1990

  溴酸钾硫代硫酸钠标准溶液GB12594-1990

  硝酸银氯化钠标准溶液GB12595-1990

  碳酸钙EDTA- 二钠标准溶液GB12596-1990

  苯甲酸氢氧化钠标准溶液GB12597-1990

  2 .滴定分析标准溶液

  标准溶液是具有一定准确浓度的溶液,其浓度准确度为 0.1 ﹪,用于滴定分析测定物质的含量。标准溶液的浓度是用工作基准试剂标定的。标准溶液的配制、标定按国家标准 GB601-88 之规定进行。此类试剂相当于 IUPAC 的 E 级。

  我国国家标准 23 种标准溶液按其用途分为 6 类:

  • 酸碱滴定用

  氢氧化钠、盐酸、硫酸、硫酸钠标准溶液。

  • 氧化还原滴定用

  硫代碳酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾、硫酸铈(或硫酸铈铵)、草酸、硫酸亚铁、碘、碘酸钾标准溶液。

  • 沉淀滴定用

  硝酸银、硝酸铅、硫氰酸钠(或硫氰酸钾)、氯化钠标准溶液。

  • 配位滴定用

  乙二胺四乙酸二钠、氯化锌、氯化镁标准溶液。

  • 非水滴定用

  高氯酸标准溶液

  • 有机功能团测定用

  溴、溴酸钾、亚硫酸钠标准溶液。

  3 .有机元素分析标准试剂

  此类试剂用作有机物元素测定时的标准物。相当于 IUPAC 的 E 级。这类试剂的元素含量的规格是将其计算值加减 0.3 ﹪,例如蔗糖中碳含量的规格为 42.1 ± 0.3 ﹪。国外以英国 BDH 化学品公司供应最多,有 33 个品种。我国目前有 20 多个品种:

  • 碳、氢元素标准试剂

  如蔗糖、蒽、苯甲酸等。

  • 氮元素标准试剂

  如硝基苯、对硝基苯胺等。

  • 硫元素标准试剂

  如氨基磺酸等。

  • 氯元素标准试剂

  如对氯苯甲酸等。

  • 溴元素标准试剂

  如对溴苯甲酸等

  • 碘元素标准试剂

  如邻碘苯甲酸等。

  4. 杂质标准溶液

  杂质标准溶液是指在单位体积内含有准确数量的元素离子或分子的溶液,它用作微量杂质测定的标准。我国的国家标准 GB602-88 规定了 83 种杂质标准溶液的配制方法。

  国外对此类标准规定更细。美国贝可化学公司有专供发射光谱分析用的杂质标准,德国的伊默克公司有油溶分析标准溶液,是选用有机酸的金属盐配制的相应金属标准。

  5.PH 基准试剂

  PH 基准试剂用作酸度计的定位标准。它分为两个级别:

  • 一级 PH 基准试剂

  相当于 IUPAC 的 C 级。由中国计量科学研究院委托有关试剂厂生产后,由中国计量研究院检测,合格后发放给各试剂厂作为检测 PH 标准试剂的标准。此级试剂用无液接界电池的双氢电极测定 PH 值,方法的准确度为± 0.005PH 值。它通常用于 PH 基准试剂的定值和高精密度 PH 计的校准。

  • PH 基准试剂

  相当于 IUPAC 的 D 级。各试剂生产厂以一级 PH 基准试剂为标准,用有液接界电池的双氢电极测定 PH 值,方法的准确度为± 0.01PH 值。它用于 Ph 计的校准。

  6.PH 标准缓冲溶液

  PH 标准缓冲溶液是一整套标准溶液,其 PH 范围从 1.0-13.0 ,在 1.0-10.0 范围内每隔 0.1 就有 1 个标准溶液;在 10.0-13.0 范围内每隔 0.0 就有 1 个标准溶液。此类标准溶液的配制方法见我国国家标准 GB604-88 。

  PH 标准缓冲溶液可用作比色法测定欲测溶液 PH 值的标准,及酸碱指示剂变色域测定的标准溶液。

  此类标准溶液的准确度为± 0.03PH ,它没有 PH 基准试剂准确度高,所以不适用于酸度计的校正。又由于它的缓冲量低,也不适用于作常量配位滴定之缓冲溶液。

  7. 气相色谱标准试剂

  气相色谱标准简称为“色标”。根据使用要求和检测方法,色标试剂分为两类:

  • 用填充柱检测的产品

  其含量规格各生产厂家不一致,有 99 ﹪、 99.5 ﹪、 99.9 ﹪等等,水分规格为 0.05 ﹪。用于一般色谱保留值的测定、校正因子的测定、柱极性强弱的测定、分离度和拖尾因子的测定。

  • 用空心柱检测的产品

  主要用于色谱科学研究、较精确的保留时间和校正因子的测定及其他色谱常数的测定等。

  各生产厂多采用的伊默克的标准。

  8. 临床标准试剂溶液

  临床标准试剂用于临床化验。目前我国已有一些标准溶液,和“临床诊断用试剂盒”一起出售。供医院和科研单位使用。

  此类标准溶液与一般化学试剂标准溶液的浓度单位不同。如:

  品名单位

  葡萄糖标准溶液100 毫克/ 100 毫升

  脲酸标准溶液5 毫克/ 100 毫升

  氯标准溶液100 毫克当量/升

  4. 热值分析标准试剂

  热值分析标准试剂是用于热值分析仪常数的标定,即水当量的测定。它们在完全燃烧时放出的热量是一个定值。目前我国供应的品种有苯甲酸。国外的品种比我国的多。